科研分析之DSC差示掃描量熱儀

科研*“武器”之差示掃描量熱儀

儀器介紹

差示掃描量熱儀（簡稱DSC）是一種熱分析儀器，它依據差示掃描量熱分析原理，給物質提供一個勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環境及恒定流量（或流量為零）的氣氛環境，并在此環境下測量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時間的關系。

儀器結構

在熱流型DSC的設計上，內藏均熱塊。在樣品、參比物和均熱塊之間設置熱阻，通過檢測熱阻的溫度差而得到樣品和參比物的溫度差。樣品和參比物所產生的熱量通過熱阻與均熱塊進行熱交換，通過檢測樣品均熱塊和參比物均熱塊之間的熱流差所導致的溫度差，通過換算以DSC信號輸出。

由于結構的不同，一般認為，功率補償型DSC由于沒有均熱塊而只是使用微型加熱器對樣品和參比物加熱，適合于對快速升降溫要求的DSC測定。熱流型DSC由于有內藏的均熱塊，樣品和參比物*被溫度控制，所以基線的穩定性好。

工作原理

當樣品發生相變、玻璃化轉變和化學反應時，會吸收和釋放熱量，補償器就可以測量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚集物為例，典型的反應有沒有相變和其他反應、玻璃化轉變、結晶、熔融、氧化和交聯、分解6種。

熱流型DSC向樣品和參比物輸入相同的功率時，測量樣品和參比物之間的溫度差，并將此溫度差換算成能量差并輸出。

功率補償型DSC在樣品和參比物始終保持相同的溫度下，測量滿足此條件的樣品和參比物之間的能量差，并以△Q輸出。

儀器特點

① 熱流式差示掃描量熱儀重復性好、準確度高，特別適合于比熱的精確測量。

② 自主研發的氣相色譜、質譜連接頭、恒溫帶、恒溫控制器，可充分保證焦油及各種反應氣體的二次檢測。

③ 完善的兩路氣氛控制系統，采用質量流量控制器；測量過程中，可以選擇二路進氣方式，軟件設置自動切換。

④ 儀器配有標準物質，用戶可自行進行各溫度段的校正，減少儀器的誤差。全程自動繪圖，軟件可實現各種數據處理，如熱焓的計算、玻璃化轉變溫度、氧化誘導期、物質的熔點及結晶等等。

儀器分類

根據測量方法的不同，DSC有熱流型、功率補償型、溫度調制型三種。

熱流型DSC

在給予試樣和參比物相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出。

功率補償型DSC

按試樣相變(或反應)而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號DQ（熱量差）輸出。

溫度調制型DSC

在普通DSC的程序控制加熱的基礎上，在線性升、降溫的基礎上疊加一個正弦振蕩溫度程序，產生與之相應的循環熱流。后效果是可隨熱容變化同時測量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時分解成比熱成分、動力學成分。

應用領域

液晶

隨著溫度升高，具有液晶性質的物質會從固態起經歷一系列的相態轉化為各向同性的液態。對于高精密度的掃描量熱法，可以測量出其中每個相變的相變焓，結合相態的觀察可以研究這一系列的相變。

氧化穩定性

一般先將樣品放入氣密性的樣品腔中，通入惰性氣體比如氮氣，然后加熱到需要測量氧化穩定性的溫度，在保持溫度不變的狀況下，通入氧氣。

藥物加工

在藥物分析上，可以用差示掃描量熱法來判斷藥物的加工條件，比如若藥物要求在無定形形態下加工，就需要先作DSC曲線，確定結晶溫度，然后在結晶溫度以下加工。

共聚物與共混物的區分

DSC是區分共聚物和共混物的重要工具。對于兩種不能相容的聚集物，可以通過機械力形成共混物，一般具有兩個玻璃化轉變溫度。

相關品牌

差示掃描量熱儀的品牌主要為日立（HITACHI），珀金埃爾默（PerkinElmer），梅特勒-托利多（METTLER TOLEDO）等等。隨著科學技術的發展，現在，無論選用何種DSC，基本上會得到同樣的數據，DSC儀器性能的區別主要是由儀器設計所定。